第一百二十三章 勝利在望
接下來(lái)，要對(duì)聚合物給體材料進(jìn)行元素分析。
許秋的五種材料，含有的主要元素為碳、氫、氮、硫、氟。
理想狀態(tài)下是只含有這五種元素的，然而實(shí)際上聚合反應(yīng)中，肯定會(huì)有未反應(yīng)的三甲基錫或溴端基，那么產(chǎn)物中便會(huì)有殘留微量的溴、錫等元素。
學(xué)校里預(yù)約的元素分析儀，是利用燃燒法進(jìn)行測(cè)試的。
其基本工作原理是在復(fù)合催化劑的作用下，樣品經(jīng)高溫氧化燃燒，得到氣態(tài)燃燒產(chǎn)物，再通過(guò)檢測(cè)燃燒產(chǎn)物，反推樣品中元素含量。
具體來(lái)講，材料經(jīng)高溫氧化燃燒生成氮?dú)?、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水?p> 在載氣的推動(dòng)下，這些燃燒產(chǎn)物進(jìn)入分離檢測(cè)單元。
檢測(cè)單元中的吸附柱，可以將非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物經(jīng)還原成氮?dú)夂蟊粶y(cè)定。
其他元素的氧化物再經(jīng)吸附/脫附柱的吸附解析作用，按照碳、氫、硫的順序被分離測(cè)定。
采用這種方法，像氟、溴這樣的鹵素是難以檢出的，金屬錫同樣難以檢出，只能得到碳、氫、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一樣，元素分析也是送樣檢測(cè)，不過(guò)它不需要特別制樣，只需要準(zhǔn)備原始的固體樣品即可。
“許秋，你的聚合物樣品剩余的還多嗎？”陳婉清在手套箱中準(zhǔn)備樣品，她皺了皺眉頭道：“我的都快用完了?！?p> “你這不還有大概二、三十毫克嘛，緊張什么。”許秋湊了過(guò)去，說(shuō)道：
“我之前那個(gè)最難溶解的P2FBT4T-2BO材料，產(chǎn)率極低，就只有三十多毫克。
我把瓶子倒過(guò)來(lái)duang了半天，瓶底都弄干凈了才湊出來(lái)這次的樣品。
現(xiàn)在已經(jīng)一點(diǎn)兒都不剩了，之后有機(jī)會(huì)還要去張疆補(bǔ)投幾個(gè)反應(yīng)。”
“唔……”陳婉清盯著手中的試劑瓶，欲言又止。
“學(xué)姐，怎么了？”許秋道。
猶豫了一會(huì)兒，她似是下定了決心，說(shuō)道：
“我，我想拜托你幫我合成一批材料。
之前你幫我投的那個(gè)反應(yīng)，就是兩種A單元比例為7:3的，得到的合成產(chǎn)物器件效率最高。
我現(xiàn)在有些不確定，到底是7:3的這種材料本身的性能好，還是因?yàn)槲液铣沙鰜?lái)的另外兩種材料，3:7和5:5的的性能差?！?p> “這樣啊。”許秋開(kāi)始分析：
之前處理合成反應(yīng)的時(shí)候，兩人是一起進(jìn)行的，他也觀(guān)察過(guò)自己她合成出來(lái)的其他產(chǎn)物，看著沒(méi)什么問(wèn)題。
此外，材料的產(chǎn)率，以及分子量數(shù)據(jù)也沒(méi)問(wèn)題。
這樣看來(lái)，理論上三種材料的性能差異，和是否為自己合成的關(guān)系應(yīng)該不大。
不過(guò)，負(fù)責(zé)合成實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)者，也算是一個(gè)實(shí)驗(yàn)變量.
幫她投三個(gè)反應(yīng)，排除這個(gè)變量的影響倒不是什么難辦的事，無(wú)非是多花費(fèi)點(diǎn)時(shí)間罷了。
“沒(méi)問(wèn)題，交給我吧?！痹S秋沒(méi)有考慮多久：
“不過(guò)要等到光源測(cè)試完，我把所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都拿到，去張疆一邊寫(xiě)文章，一邊做合成，還能順帶教一下韓嘉瑩?！?p> “好呀?！标愅袂孱D時(shí)眉開(kāi)眼笑。
“對(duì)了，光源是下周測(cè)試吧，這次不會(huì)還是通宵吧?！痹S秋道。
“還好你提醒我了，我差點(diǎn)忘記找魏老師做光源安全審核了，時(shí)間的話(huà)是下周四的白天?！标愅袂宓?。
“那這次要不要帶上韓嘉瑩？”許秋道。
“你去問(wèn)問(wèn)唄，看她有沒(méi)有空?！标愅袂宓?。
……
此時(shí)，韓嘉瑩正在辦公桌旁坐著，捧著一本書(shū)認(rèn)真閱讀。
許秋發(fā)現(xiàn)，這學(xué)妹比他初入課題組的時(shí)候還要勤奮，一周工作六天，基本上有四五天都能看到她。
她已經(jīng)和實(shí)驗(yàn)室里的人都混熟了，吳菲菲偶爾也會(huì)找她幫忙，不過(guò)主要還是幫許秋他們實(shí)驗(yàn)。
現(xiàn)在的她，整個(gè)的器件制備流程都已經(jīng)學(xué)會(huì).
雖然不是很熟練，但是獨(dú)立操作，制備并測(cè)試一批器件沒(méi)什么問(wèn)題。
至于其他表征手段，暫時(shí)還沒(méi)有學(xué)習(xí)。
似是感應(yīng)到有人靠近，她抬起了頭，剛好迎上許秋的目光。
“韓嘉瑩，下周四有空嗎？”
“下周四的話(huà)，我倒是沒(méi)課，一整天都有空?！表n嘉瑩歪了歪腦袋，疑惑道：
“師兄，你想干嘛？”
“是這樣的，下周四的上午九點(diǎn)到晚上九點(diǎn)，我和陳婉清要去魔都同步輻射光源做測(cè)試，”許秋道：
“你要是有空的話(huà)，可以和我們一起過(guò)去，地點(diǎn)是張疆那邊。
安排的測(cè)試時(shí)間是十二個(gè)小時(shí)，不過(guò)順利的話(huà)，也會(huì)提前結(jié)束測(cè)試?！?p> “原來(lái)你約我是要實(shí)驗(yàn)測(cè)試，”韓嘉瑩點(diǎn)點(diǎn)頭道：“當(dāng)然可以啊?！?p> “好，首先你要注冊(cè)一個(gè)賬號(hào)，然后進(jìn)行安全測(cè)試，試題的答案網(wǎng)上直接搜索即可，最后把用戶(hù)編號(hào)拍照記錄下來(lái)?！?p> 說(shuō)完，許秋幫她打開(kāi)了光源的網(wǎng)站，引導(dǎo)他開(kāi)始安全測(cè)試，然后用U盤(pán)拷貝了他之前查閱的資料，關(guān)于掠入射X射線(xiàn)衍射的測(cè)試原理。
……
幾天后。
許秋拿到了之前送樣測(cè)試的元素分析和核磁共振譜的數(shù)據(jù)。
其中，元素分析的數(shù)據(jù)比較簡(jiǎn)單，直接得到的就是材料中碳、氫、氮、硫元素的百分含量，不需要進(jìn)一步做數(shù)據(jù)處理。
許秋將每種材料各元素的理論和檢測(cè)得到的百分含量進(jìn)行對(duì)比。
總體上，四種元素的誤差都不大，在1-2%左右，從側(cè)面表明合成反應(yīng)還是較為成功的。
至于核磁共振譜圖，氫譜中的樣品信號(hào)很明顯，而碳譜中只能看到明顯的溶劑信號(hào)，樣品信號(hào)非常弱，幾乎無(wú)法讀出。
當(dāng)然，這也是意料之中的事情。
核磁共振氫譜的數(shù)據(jù)處理起來(lái)不算難。
將數(shù)據(jù)文件導(dǎo)入分析軟件中，先通過(guò)氘代氯仿溶劑的信號(hào)峰來(lái)標(biāo)定氫的化學(xué)位移，再對(duì)每個(gè)化學(xué)位移下的信號(hào)峰進(jìn)行積分，就可以得到對(duì)應(yīng)化學(xué)位移下的氫含量。
不過(guò)，這數(shù)據(jù)分析起來(lái)卻很難。
主要原因是測(cè)試的樣品為聚合物，其中氫原子的化學(xué)環(huán)境非常復(fù)雜，得到的信號(hào)峰多為寬峰，很難判斷氫的具體歸屬。
對(duì)于這樣的數(shù)據(jù)，只要把峰的位置，幾重峰，對(duì)應(yīng)氫原子數(shù)目標(biāo)注出來(lái)，把數(shù)據(jù)羅列出來(lái)即可。
現(xiàn)在只差光源的數(shù)據(jù)了，勝利就在眼前。