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小人物的醫(yī)化三十年

二百四十三章 手到擒來

小人物的醫(yī)化三十年 王者近水 1344 2020-07-15 20:00:07

  劉宗弟的電話里,粗聽平平無奇,細(xì)聽信息量很大,催化劑第一批就失活,色澤成紫色,這兩句話,很顯然地表明,加氫過程中有部分原料水解,生成苯胺結(jié)構(gòu),苯胺在堿性或中性條件下不穩(wěn)定,生成紫色的色素,催化劑鎳觸媒的失活顯然地也是由苯胺中的胺引起的。這個(gè),化工合成與精細(xì)合成的教課書上明明白白地有類似的案例,作為一個(gè)國內(nèi)著名的教授連這也想不到?王近之雖然自個(gè)初步地作出了這樣的判斷,可心里有一些忐忑,懷疑自個(gè)的判斷是否正確。

  實(shí)驗(yàn)員不歸我管,叫他們實(shí)在沒有正當(dāng)?shù)睦碛?,可檢修期間,除了監(jiān)火的工人外,其它工人并不忙,叫一個(gè)給看一看小試卻不難。

  消化制備W7型觸媒,消化完成后的關(guān)鍵是除水,用甲醇反復(fù)置換,第七次后,送檢的甲醇含水量少于0.2%。

  催化劑里的水份通過洗脫法解決了,加氫反應(yīng)過程中,一分子主原料還會(huì)生成三分子的水份的,要防止生成的水對(duì)產(chǎn)品的水解,一是適當(dāng)加大溶劑比,二是控制PH值。王近之把加氫的溶劑比由第一批的三比一調(diào)整到五比一,用甲醇鈉調(diào)PH值到7后,吩咐工人按上一次的條件加氫與保溫。

  2000mI的加氫釜,80%的裝料系數(shù),一次可以投料三百克,加氫結(jié)束順反式比4:6,液相色譜分析,純度99.2%。

  一天處理一批,按資料每次結(jié)晶可得到中間體約120克,連續(xù)投料四天后,王近之把三百多克的對(duì)乙酰氨基環(huán)己醇與分析報(bào)告單放到了劉廠長的辦公桌上。

  “按要求純度為99%,順式比不超過1%,目前我達(dá)到的是純度99.8%,順式比不超過0.2%,按廠長吩咐的任務(wù)完成了,后面的交給蘇老師指導(dǎo)他們繼續(xù)實(shí)驗(yàn)吧。”王近之的口氣里不無得意,一個(gè)全國著名的教授帶著六個(gè)實(shí)驗(yàn)員三個(gè)月沒有半點(diǎn)進(jìn)展,到我這里,就四天而已,這個(gè)效率,呵呵。

  “真的不去工大做實(shí)驗(yàn)了?”

  “我已經(jīng)完成了,沒有去的必要了啊?!蓖踅唤獾乜戳丝磩S長。

  “好吧,那么,隨你吧?!眲S長搖了搖頭,不再說些什么。

  又是兩個(gè)星期,劉廠長再一次把王近之叫到了辦公室,辦公室里有個(gè)老伙計(jì)也在?!熬嚯x春假只有十天了,工大的實(shí)驗(yàn)進(jìn)展不順,還是沒有得到產(chǎn)品,我知道你與劉宗弟關(guān)系不錯(cuò),所以,把他叫過來與你商量一下應(yīng)當(dāng)怎么辦?!?

  “加氫不是給理順了嗎,怎么又做不出來了?”王近之十分奇怪。

  “加氫沒問題了,是加氫后的水解。按資料用氫氧化鈉水解,水解中控發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不錯(cuò),轉(zhuǎn)化率有99%以上,并結(jié)晶過濾了,結(jié)果,一開始結(jié)晶出白色晶體,我們都非常高興,拿去一分析,是醋酸鈉與產(chǎn)品的混和物結(jié)晶,幾百克的原料,純的產(chǎn)品一克也沒有得到。

  后來,聽從蘇老師的意見,調(diào)節(jié)了堿量與水量,在不同的溫度條件下結(jié)晶,得到的始終是醋酸鈉與產(chǎn)品的混和物,沒有得到過純品,大約試驗(yàn)了二十多批產(chǎn)品,都是這個(gè)情況,開始的幾批,蘇老師常常過來指導(dǎo),因?yàn)榻舆B的失敗,一周后,蘇老師也不再過來了,由我們自個(gè)怎么想就怎么做,現(xiàn)在,大家象是無頭蒼蠅一樣,查資料再重復(fù),再查資料再重復(fù),可資料上就只有一個(gè)方法,氫氧化鈉水解結(jié)晶得到產(chǎn)品。

  現(xiàn)在,蘇老師的幾個(gè)學(xué)生也撤走了,就留我們?nèi)齻€(gè)自個(gè)探索中。收到劉廠長的電話,我特意找了個(gè)理由回廠一次。并帶了幾百克沒水解的原料,與結(jié)晶失敗的水解物反應(yīng)液一可樂瓶,以防萬一這里實(shí)驗(yàn)時(shí)需要?!眲⒆诘苷f了這兩周來在工大實(shí)驗(yàn)室協(xié)作實(shí)驗(yàn)所做的工作。

  “請(qǐng)問一下劉廠長,客戶要求交貨的樣品是多少克?”

  “50克,這是死任務(wù),完不成這個(gè)產(chǎn)品明年也不用做了。”劉廠長皺緊了眉頭。

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